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泰州艾斯特金属表面处理技术有限公司
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AST-H006A、B、C浓缩液

AST-H006高速、 稳定、 无铅镉化学镀镍工艺

一、简介

AST-H006工艺性能优异,是一种中磷、高速、无铅、无镉的环保型化学镀镍工艺。 工艺的温度稳定性强, 对杂质 的容忍度高。

AST-H006工艺可在包括铝合金、不锈钢、合金碳钢、铜合金及一些非导体材料等在内的各类基材上沉积出一层均匀的镍磷合金镀层。

AST-H006工艺镀速高,单位成本低。特别适用于电子原件、航天或汽车部件、水暖配件、浇铸零件以及各种工业零件。热处理可使其硬度大为增强,可以取代部分硬铬产品。

AST-H006具有另一突出的优点, 即当用于铝合金基材时, 用47%碳酸钾代替氨水调节 pH值,可避免因镀液老化引起的镀层起皮现象。

AST-H006以三种浓缩液供应。 AST-H006A与AST-H006B用于开缸,AST-H006A与AST-H006C用于补充。

二、特点及优点

操作范围广                                稳定性优异

镀液寿命长                                亮度高

镀速快,耐磨性好                          镀速稳定

镀层无铅、无镉                            符合汽车工业要求

三、物理性能

磷含量

熔点(共熔)

热膨胀系数

热导性

电阻

磁性

wgt,%

um/m/℃

cal/cm/s/℃

mΩ-cm


7.0~8.0

880~960

13~15

0.0105~0.0135

50~100


硬度

knoop硬度

kg/mm2,

50g负载, 76.2μm镀层,钢

热处理前


450

热处理后

4小时,177℃

460~480

1小时,400℃

860~900


耐磨性能

重量损失指数,mg/1 000次循环操作

Taber研磨器耐磨试验

热处理前

15~18

热处理后(1小时,400℃)

4~8


腐蚀性能


首次出现腐蚀点的时间

(hour)

盐雾试验(ASTMB117)

35℃, 5%NaCl, 25.4μm镀层

2024铝

100

1010碳钢

100

硝酸测试,浓硝酸, 42°Be,30秒,室温,25.4μm,钢表面

未通过*

盐酸测试,50% HCl,3分钟,室温,25.4μm, 钢表面

通过**

*ASTM 试验在平板上进行, 复杂形状和表面粗糙的物体在短时间内就会产生斑点。

ASTM B117盐雾试验主要是性能试验,用来显示不同工艺之间的差异。它不是防腐性能定量试验。

**镀层上出现任何污点都视为不通过。

四、开缸

1、所需原料

1)  AST-H006A用于开缸。

2) AST-H006B用开开缸。

3) AST-H006C与AST-H006A一同用于补充,可调节镀液的 pH值(不能自动调节 pH值) 。

4)  硫酸(10%v/v),用于调低pH值。

5)  47%碳酸钾 ( K2CO3)溶液, 或稀氨水( NH4OH,约50%,), 用于调节pH值。

2、镀液成份性质


AST-H006A

AST-H006B

AST-H006C

比重(kg/L)

1.27

1.26

1.28

3、各成份含量


AST-H006A

AST-H006B

DI水或去离子水

mL/L

60

90

850

4、开缸程序

1)  用蒸馏水水或去离子水将镀槽彻底冲洗干净。若为新槽,则需先用稀硫酸(2~3% v/v)浸泡,再用 DI水或去离子水冲洗,然后用稀氨水(2~3%,v/v)浸泡,最后用 DI水或去离子水冲洗。

2)  向镀槽中注入50%工作体积的 DI水或去离子水;

3)  加入所需量的AST-H006A及AST-H006B,用空气或机械搅拌以确保充分混合;

4)  加 DI水或去离子水至最终工作体积;

5)  将镀液加热至82~88℃;

6)  检测镀液的 pH值。必要时, 用碳酸钾溶液或47%(或约50%)的稀氨水调高pH值,用稀硫酸(约10%)调低 pH值;

五、 操作

镀液配制完毕后,仅需将工件在AST-H006镀液中浸泡所需的时间,便可得到所需的镀层厚度。

1、操作条件

1)pH值控制

应经常测量及调整 pH值,以便将 pH值控制在建议范围内, 从而确保镀液的性能更好、更稳定。应该在搅拌良好、镀液温度稳定、 镀液浓度均匀的前提下测量 pH值。

若没有 pH计,可以用 Pehanon pH试纸,将试纸浸入热镀液中,并立即读数,可使测量更为精确。最好用电子 PH计定期检测 pH值,这对于在旧镀液中镀铝件时尤为重要。为确保检测最为精确,应该在操作温度下则量 pH值。另外, pH计应该在已知pH 值的热缓冲溶液中用耐热电极校准(缓冲溶液生产商会提供各温度条件下相应的 pH值)。禁止在室温下测量 pH值,特别是旧镀液,否则测量值根本不准。

稀氨水(约50%)或碳酸钾(47% w/w)可用于调高 pH值。在水中溶解700g高纯度碳酸钾,稀释至1L,即为47%的碳酸钾溶液。10%(v/v)硫酸可用于降低 pH。应边搅拌边缓慢添加。用碳酸钾调节 pH值时,更应特别注意:边搅拌边缓慢添加,以防由于二氧化碳释放引起的溶液喷出。

当使用碳酸钾调节 pH值时,约7-8个 MTO后,化学镀镍溶液中可能有白色晶体沉淀物硫酸钾生成。在溶液冷却过程中尤为明显。

注意:有沉淀物生成很正常,仅将上面的清液倒出,去掉沉淀即可。否则,会导致镀层粗糙或溶液不稳定。

2)温度

升高温度可提高镀速;而若需要较厚的镀层,则应选用最低操作温度以防针孔。此外,操作温度较低时,镀层中的磷含量会增加。

不工作时,不要将工作液维持在操作温度,否则会因还原剂与稳

定剂分解,而不得不额外添加,造成浪费。镀液温度不能超过91℃。

3)过滤

用5微米聚丙烯滤芯连续过滤,可使镀层光滑。建议用重力过滤袋以便清洗和更换。每天都要将过滤袋取出清洗,即:将过滤袋翻过来,清洗出所有异物。如袋子中有明显镀出物,应该先用30% v/v硝酸清洗,再用水冲洗,最后用含少量氨水或碳酸钾的 DI水或蒸馏水清洗。

因使用过程中,过滤袋的孔径会增大,从而降低过滤效力,故应定期更换过滤袋。新袋应该先在10% v/v氢氧化钠中浸泡,水洗后,再用稀释的硫酸(2%v/v)中和,然后进行二度水洗,最后用含少量氨水或碳酸钾的 DI水或蒸馏水清洗。这一浸泡过程极为必要,只有这样,才能清除掉污染镀液的有机物。

4)搅拌

选用每小时能将镀液过滤10次的过滤泵。用附带有油过滤器的低压吹风机进行空气搅拌。新开缸镀液小负载时,禁止强烈空气搅拌,否则会导致溶液过稳定,或工件起动产生问题。加热镀液过程中进行轻微搅拌, 可防止局部过热及翻槽的发生。 

六、镀液性能

1.操作参数

镀速(88℃)


μm/Hr

15~20





镀液寿命

铁(用K2CO3调节pH值)

MTO

8~10


铝(用NH4OH调节pH值)

MTO

7~9


MTO

5~7

覆盖能力

镍镀层

m2.μm/ g

0.13


镀液

m2.μm/L

0.8



m2.μm/L

4.0



m2.μm/L

8.1

2、镀液覆盖率

化学镍磷合金镀层的密度随磷含量的上升而降低。表面积一定时, 镀层中磷含量越高,所需的镍越少。覆盖因子是在7%磷含量的基础上得出的。

溶液覆盖率也可按以下方法,根据每单位AST-H006A所能覆盖的面积(μm/m2)计算:

•  每升AST-H006镀液中含6.0 g/L金属镍或 0.06LAST-H006A。

•  每升AST-H006镀液可镀0.8μm.m2。

•  1LAST-H006A镀液可镀13.5μm.m2。

•  故74 mLAST-H006A可镀1μm.m2。

七、 控制

1、镀液补充

镀液补充以镀液中镍的活性为基础(如下表),分析方法可向ENTHONE公司索取。根据分析结果决定AST-H006A和AST-H006C的补充量。

EDTA滴定体积

(分析中)

添加剂(mL/L)


AST-H006A AST-H006C

备注

镍浓度      活性

(g/l)       (%)

9

8.7

8.5

8.3

8.1

7.9

——

1.25

2.65

3.98

5.31

6.64

——

1.25

2.65

3.98

5.31

6.64

6

5.85

5.78

5.63

5.48

5.33

100

97.9

95.8

93.4

91.1

88.9

*取5mL样品,用0.0575MEDTA标准液滴定

•  为保持最佳的镀速,易于补充,镍的浓度不要低于5.3g/L。

•  每次最大添加量(任何时间)不能超过原镀液中镍含量的10%。否

则会导致镀液过稳定或化学镀反应停滞。 如实再需要一次添加量大于1 0%, 则必须在工作间隙添加。

•  添料的同时必须搅拌,同时必须远离正上镀的工件。直接在正镀

工件附近添料将导致针孔及镀层粗糙。

•  参考上计算出AST-H006A和AST-H006C的添加量。

•  建议定期分析次磷酸钠浓度以确认其确切含量。再依照上表算出AST-H006C的添加量。

2、计算AST-H006A与AST-H006C的添加量

•  通过分析镍含量计算出镀液的活性, 但具体值未列在上表中。

•   因子为0.06。

• AST-H006A与AST-H006C的添加量相同。

• AST-H006A及AST-H006C的添加量=(100% -镍活性)x镀槽容积 x 0.06

•  例如:

根据对镍浓度的分析, 镀液的活性为91 %。

镀槽的容量为1 00L。

则AST-H006A及AST-H006C的添加量为:

(100% - 91%) x100L x 0.06 = 0.54L

八、设备维护

定期用HNO3炸缸,钝化、清洗与镀液接触的部件,如:过滤泵、加热器等。 设备维护需遵照以下程序:

1、将镀液移入另一备用槽中;

2、将镀槽彻底清洗干净,再用自来水冲净。用循环过滤系统。任何镀液的残留物均会减少镀液的寿命, 并影响退镀液的效力;

3、将水排掉;

4、向镀槽中加入硝酸(30%, v/v)。加热至21℃。开启过滤循环系统3小时;

5、让退镀液在镀槽中浸泡一夜,至所有金属镍均被退除,加热器及泵又被钝化;

6、将退镀液移入其它备用槽中;

7、用自来水彻底清洗镀槽。开启循环过滤系统;

8、将镀槽中的水排掉;

9、向镀槽中加入调整液(氨水,2%v/v),用泵及过滤系统循环30分钟;

10、将镀槽中的调整液排掉;

11、 向槽中注入清水, 用泵及过滤系统循环。 用自来水彻底冲洗镀槽、所有的泵、及过滤系统;

12、 将水排掉;

13、最后,用 DI水冲洗镀槽。将DI水注入镀槽,用泵及过滤系统循环。

14、将水排掉;

15、将镀液移回至镀槽中。 

九、退镀

AST-H006是一种非氰、碱性退镀剂,它采用先进的技术,通过浸入方式,能从钢表面上除去127μm的化学镍镀层。AST-H006用于退除其它退镀剂很难退除的低磷、高磷镍镀层,极为有效。退镀速率为10~15μm/ hr。溶液寿命会随不同的操作方法和条件而不同。但

AST-H006退镀液中的镍含量应控制在1 5~30 g/L之间为宜。

用于从铜或铜合金表面退除化学镍镀层时,AST-H006极为有效。

退镀前需对工件进行适当的除油处理。 对于存放或使用时间过长而表面碳化或氧化的工件, 可用50%HCl对镀层进行处理。

十、分析

分析金属镍:

A、仪器:

5 mL移液管

50 mL滴定管(精确到 0.1mL)

250 mL锥形瓶

B、试剂:

0.0575M EDTA溶液     在纯水中溶解21.4g Na2-EDTA,u冷却

后, 冷却并用纯水在容量瓶中定容至1L;

紫脲酸铵指示剂       0.2g紫脲酸胺与100g氯化钠混合, 研碎

氨水                 AR级浓氨水

C、分析步骤:

a. 250 mL锥形瓶中加5 mL样品;

b.加50 mL纯水和10 mL氨水(AR级); 再加适量紫脲酸胺指示剂;

c.用 EDTA滴定至蓝紫色终点。

D、计算:

金属镍(g/L)=VEDTA(mL)×0.675=

E、补充:

金属镍浓度应维持在5.4~6.2 g/L。如要补充1 g/L的镍,则需添加

10 mL/LAST-H006A和10 mL/LAST-H006C。

必要时,还需检测及调节 pH值。

分析还原剂

A、仪器:

5mL     移液管

5mL     滴管

25mL    量筒

50mL    移液管

50mL    滴定管

250mL   碘量瓶

B、试剂:

0.10 N KIO3溶液

6N HCl溶液(AR级)

0.10N Na2S2O3溶液

KI晶体

C、分析步骤:

a.移取5 mL样品于250mL碘瓶中;

b.加25mL6N HCl,并用6N HCl溶液冲洗碘量瓶瓶颈;

c.加50 mL 0.10N KIO3溶液,及1g KI晶体;

d.盖上瓶塞,在瓶塞上淋3 ~ 5 mL6N HCl以利密封;

e.在暗处静置30分钟;

f.小心移开瓶塞,则6N HCl会顺着瓶壁冲下;

g.立即用 0.10N Na2S2O3溶液滴定,至溶液由棕色变为无色。

D、计算:

还原剂(g/L)=10.6×[NKI03×VKIO3(mL)-NNa2s2o3×VNa2s2o3(mL)]

E、补充:

还原剂应维持在28~32 g/L。定期分析,以确保镍的活性维持在

90~100%之间,并将AST-H006C的浓度维持在规定范围。

如还原剂低于规定范围,则最多只可添加10 mL/LAST-H006C,添加量高于10 mL/L, 则添加前应于我公司联系。



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